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博士学位论文答辩公告--材料学院李建平
2018-11-24 11:06   材料学院 审核人:

学科专业:材料学

论文题目:Si-B-N系透波陶瓷及其复合材料的微结构与性能

人:李建平

指导教师:成来飞

   间:20181129日上午10:00

   点:友谊校区超高温结构复合材料重点实验室三楼会议室

一、学位论文简介

Si-B-N系陶瓷包括Si3N4陶瓷、BN陶瓷、SiBN陶瓷及其复合材料,具有耐高温、高比强、抗氧化、抗烧蚀和电磁透波等性能,是高温透波材料的重要候选材料。Si3N4陶瓷综合性能优异,具有高强度、低密度、耐高温化学性能稳定等特性,但是介电常数偏高,且现有制备工艺对材料性能调控空间较小。BN陶瓷具有优异的高温稳定性和低介电常数,但是力学性能较低。SiBN陶瓷具备更为优异的综合性能,但是有关块体SiBN陶瓷的研究鲜见报导。而且,单一陶瓷材料的脆性大,易发生灾难性损毁,可靠性差。因此,有必要通过材料的优化设计和发展新的工艺来制备力学、透波性能优异的Si-B-N系陶瓷及其复合材料。

本文首先研究了CVI工艺制备的Si3N4陶瓷的微结构与性能;然后,在CVI工艺制备的Si3N4陶瓷和BN陶瓷的性能基础上,研究了CVI工艺制备的SiBN陶瓷的微结构与性能;最后,采用CVI工艺制备了BN纤维增强Si-B-N系陶瓷基复合材料(BNf/Si-B-N复合材料)和Si3N4纤维增强Si3N4陶瓷基复合材料(Si3N4f/Si3N4复合材料,表征其微结构与性能。主要研究内容和结果如下:

1)研究了3D打印结合CVI工艺制备Si3N4复相陶瓷的微结构与性能。3D打印制备的多孔Si3N4基片具有β-Si3N4柱状晶互相搭接形成的疏松多孔结构,弯曲强度随Si3N4粉体中细粉含量增加而增大。Si3N4复相陶瓷由β-Si3N4骨架和非晶Si3N4基体组成,随基体含量提高,弯曲强度先升后降,介电常数增大;沉积12 h制得的Si3N4复相陶瓷的密度、孔隙率、弯曲强度、介电常数和介电损耗分别为2.02 g/cm326.07%35 MPa3.600,表明Si3N4复相陶瓷具备良好的透波性能。热处理使复相陶瓷中非晶Si3N4基体转变为α-Si3N4,弯曲强度因非晶Si3N4分解、气孔率提高和热膨胀失配而降低,介电常数稍有上升。实现了在较大范围调控Si3N4复相陶瓷的孔隙率,使其获得良好的透波性能,兼具一定的力学性能。

2)研究了SiCl4-BCl3-NH3-H2-Ar体系沉积相图和所制备SiBN陶瓷的微结构、高温稳定性和介电性能热力学计算表明,BN+Si3N4两相在NH3过量低于1000 oC时的理论沉积效率较高。采用CVI工艺在碳纤维布上成功制备了非晶SiBN陶瓷,其含有N-Si键和N-B键,N-B为主;SiBN陶瓷在低于1600 ℃时保持非晶态,热稳定性高于非晶Si3N4和非晶BN陶瓷;含有8.23 vol.% SiBNSi3N4-SiBN复相陶瓷的密度、孔隙率、介电常数和损耗分别为1.92 g/cm341.91%3.656.1×10-3,表明制备的SiBN陶瓷很有潜力作为高温透波材料候选。

3)研究了CVI工艺制备BNf/Si-B-N系陶瓷基复合材料(包括BNf/BNBNf/SiBNBNf/Si3N4纤维束复合材料,以及3D BNf/Si3N4复合材料)的微结构与力学/介电性能。BNf/BNBNf/SiBNBNf/Si3N4纤维束复合材料的拉伸强度分别为68.8 MPa30.6 MPa26.2 MPa,表明纤维/基体模量匹配程度越高,复合材料力学性能越优异纤维制备温度下会发生损伤,温度越高损伤越大;三种复合材料因界面强结合呈现脆断特征。三种纤维束复合材料X波段介电常数<4.0,介电损耗<0.04电磁透波性能良好。所制备的3D BNf/Si3N4兼具良好透波性能和力学性能,介电常数和损耗分别为3.682.6×10-3,弯曲强度52.61 MPa,因界面强结合呈脆断特征。

4)研究了CVI工艺制备Si3N4f/Si3N4复合材料(包括Si3N4f/Si3N4纤维束复合材料和2D Si3N4f/Si3N4复合材料)的微结构与力学/介电性能Si3N4纤维为非晶态,表面分布胶层,C元素含量为1.13 wt.%,纤维束拉伸强度为800 MPa;等效沉积温度热处理降低C元素含量至1%以下,800 oC热处理后纤维束强度下降19%,介电损耗因表面胶层分解残留的微量碳而升高;表面胶层处理可降低其C元素含量。采用BN作为Si3N4f/Si3N4的界面相,可实现弱界面结合,提高复合材料强度和韧性;Si3N4f/Si3N4纤维束复合材料的拉伸强度随界面厚度增加而提高,在界面厚度为2220 nm时达到163.20 MPa2D Si3N4f/Si3N4弯曲强度随Si3N4基体含量的提高先稳定上升后趋于平稳,因界面强结合,强度和韧性较低;最终复合材料的密度、孔隙率、弯曲强度和断裂韧性分别为2.26 g/cm310%62.71 MPa2.66 MPa·m1/22D Si3N4f/Si3N4单层复合材料介电常数随基体含量的提高而增大,基体含量为60 vol.%时,介电常数为3.6,介电损耗维持在0附近,透波性能良好。

二、攻读博士学位期间以第一作者或第二作者(导师为第一)发表与学位论文相关的学术论文

[1] Jianping Li, Hailong. Qin, Yongsheng Liu, Fang Ye, Zan Li, Laifei Cheng, Litong Zhang. Effect of the SiCl4 flow rate on SiBN deposition kinetics in SiCl4-BCl3-NH3-H2-Ar environment. Materials, 2017, 10(6): 627-636. (SCI: 000404415000061). 对应论文第四章

[2] Jianping Li, Laifei Cheng, Fang Ye, Yongsheng Liu, Yan Zhu, Litong Zhang. Thermodynamic study and preparation of Si–B–N ceramic coating by LPCVD from SiCl4–NH3–BCl3–H2–Ar system. Journal of Materials Research, 2017, 32(20): 3801-3810. (SCI: 000413979000002). 对应论文第四章

[3] Jianping Li, Mingxi Zhao, Yongsheng Liu, Nan Chai, Fang Ye, Hailong Qin, Laifei Cheng, Litong Zhang. Microstructure and dielectric properties of LPCVD/CVI-SiBCN ceramics annealed at different temperatures. Materials, 2017, 10(6): 655-666. (SCI: 000404415000089). 对应论文第四章

[4] 李建平, 成来飞, 叶昉, 程赞粼, 刘永胜, 张铭霞. BN纤维束增强氮化物复合材料的制备与性能. 稀有金属材料与工程, 2018, 47(09): 2901-2908. (SCI: 000447680200049). 对应论文第五章

[5] Jianping Li, Laifei Cheng, Fang Ye, Yongsheng Liu, Xiaowei Yin, Mingxia Zhang. Microstructure and dielectric property of 3D BNf/Si3N4 fabricated by CVI process. Journal of Wuhan University of Technology-Materials Science Edition. (In press) 对应论文第五章


材料学院

20181124


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